还原糖的测定－高锰酸钾滴定法

                           中华人民共和国国家标准

                               GB/T 5009.7-2003

                     果品制品－还原糖的测定－高锰酸钾滴定法

1 范围

本方法适用于各类果品制品中还原糖含量的测定。 

2 原理

样品经除去蛋白质后，其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐，以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量，计算氧化亚铜含量，再查表得还原糖量。 

3 试剂

3.1 盐酸（3mol/L）：量取30mL盐酸，加水稀释至120mL；

3.2 氢氧化钠溶液（40g/L）：称取 4g氢氧化钠，加水溶解并稀释至 100mL；

3.3 硫酸铁溶液：称取 50g硫酸铁，加入200mL水溶解后，慢慢加入100mL硫酸，冷后加水稀释至1000mL； 

3.4 高锰酸钾标准溶液（0.1000mol/L）；

3.5 碱性酒石酸铜甲液：称取 34.639g硫酸铜（CuSO4•5H2O），加适量水溶解，加0.5mL硫酸，再加水稀释至500mL，用精制石棉过滤； 

3.6 碱性酒石酸铜乙液：称取 173g酒石酸钾钠与 50g氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至 500mL，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶内； 

3.7 精制石棉：取石棉先用3 mol/L盐酸浸泡 2d～3d，用水洗净，再加10%氢氧化钠溶液浸泡 2d～3d，倾去溶液，再用热碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时，用水洗净。再以3mol/L盐酸浸泡数小时，以水洗至不呈酸性。然后加水振摇，使成微细的浆状软纤维，用水浸泡并贮存于玻璃瓶中，即可用作填充古氏坩埚用。

4 仪器 

4.1 25mL古氏坩埚或G4垂融坩埚； 

4.2 真空泵或水泵。

5 操作方法 

5.1样品处理 

5.1.1 酒精性果汁饮料：吸取 100mL样品，置于蒸发皿中，用氢氧化钠溶液（40g/L）中和至中性，在水浴上蒸发至原体积的1/4后，移入250ml容量瓶中。加 50mL水，混匀。加10mL碱性酒石酸铜甲液及4mL氢氧化钠溶液（40g/L），加水至刻度，混匀。静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。

5.1.2 含大量淀粉的果品制品：称取 10.00g～20.00g样品，置于 250mL容量瓶中，加 200mL水，在 45℃水浴中加热1h，并时时振摇。冷后加水至刻度，混匀，静置。吸取200ml上清液于另一250mL容量瓶中。加10mL碱性酒石酸铜甲液及4mL氢氧化钠溶液（40g/L），加水至刻度，混匀。静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。

5.1.3 汽水等含有二氧化碳的果汁饮料：吸取100.00mL试样置于蒸发皿中，在水浴上除去二氧化碳后，移入250mL容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后备用。

 5.2 测定 

吸取 50mL处理后的样品溶液，于 400mL烧杯内，加入25mL碱性酒石酸铜甲液及25mL乙液，于烧杯上盖一表面皿，加热，控制在 4min内沸腾，再准确煮沸2 min，趁热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤，并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不呈碱性为止。将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400mL烧杯中，加25mL硫酸铁溶液及25mL水，用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解，以0.1000mol/L高锰酸钾标准液滴定至微红色为终点。 

同时吸取50mL水，加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲液、乙液，硫酸铁溶液及水，按同一方法做试剂空白试验。

    (下略)