糖精钠的测定－离子选择电极法

                             中华人民共和国国家标准

                              GB T 5009.28 2003

                  果品制品－糖精钠的测定－离子选择电极法

1范围

本方法规定了食品中糖精钠的测定方法。

本方法适用于食品中糖精钠的测定。

2 原理

糖精选择电极是以季铵盐所制PVC薄膜为感应膜的电极，它和作为参比电极的饱和甘汞电极配合使用以测定食品中糖精钠的含量。当测定温度、溶液总离子强度和溶液接界电位条件一致时，测得的电位遵守能斯特方程式，电位差随溶液中糖精离子的活度（或浓度）改变而变化。

被测溶液中糖精钠含量在0.02～1mg/mL范围内。电极值与糖精离子浓度的负对数成直线关系。

3 试剂

3.1 无水硫酸钠；

3.2 盐酸（6mol/L）：取100mL盐酸，加水稀释至200mL，使用前以乙醚饱和；

3.3 氢氧化钠溶液（0.06mol/L）：取2.4g氢氧化钠加水溶解并稀释至1000mL；

3.4 氢氧化钠溶液（40g/L）；

3.5 氢氧化钠溶液（0.02mol/L）：将3.3稀释而成。

3.6 硫酸铜溶液（100g/L）：称取硫酸铜（CuSO4•5H2O）10g溶于100mL水中。

3.7 磷酸二氢钠[c(NaH2PO4•2H2O)=1mol/L]溶液：取78gNaH2PO4•2H2O溶解后转入500mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

3.8 磷酸氢二钠[c(Na2HPO4•12H2O)= 1mol/L]：取89.5gNa2HPO4•12H2O于250mL容量瓶中溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。

3.9 乙醚：使用前用盐酸（6mol/L）饱和。

3.10 总离子强度调节缓冲液：87.7mL磷酸二氢钠溶液（1mol/L）与12.3mL磷酸氢二钠溶液（1mol/L）混合即得。

3.11 糖精钠标准溶液：准确称取0.0851g经120℃干燥4h后的糖精钠结晶移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀备用。此溶液每毫升相当于1.0mg糖精钠（C6H4CONNaSO2•2H2O）。

4 仪器

4.1 精密级酸度计或离子活度计或其他精密级电位计，准确至±1mV；

4.2 糖精选择电极；

4.3 217型甘汞电极：具双盐桥式甘汞电极，下面的盐桥内装入含1%琼脂的氯化钾溶液（3mol/L）；

4.4 磁力搅拌器；

4.5 透析用玻璃纸；

4.6 半对数纸。

5 分析步骤

5.1 试样提取

5.1.1 浓缩果汁、饮料、：准确吸取25mL均匀试样（含二氧化碳的样品需先除去二氧化碳后取样），置于250mL分液漏斗中，加2mL盐酸（6mol/L），用20、20、10mL乙醚提取三次，合并乙醚提取液，用5mL经盐酸酸化的水洗涤一次，弃去水层，乙醚层转移至50mL容量瓶，用少量乙醚洗涤原分液漏斗合并入容量瓶，并用乙醚定容至刻度，必要时加入少许无水硫酸钠，摇匀，脱水备用。

5.1.2 蜜饯类：称取10.00g切碎的均匀试样，置透析用玻璃纸中，加50mL氢氧化钠溶液（0.06 mol/L），调匀后将玻璃纸扎紧，放入盛有200mL氢氧化钠溶液（0.06mol/L）的烧杯中，盖上表面皿，透析24h，并不时搅动浸泡液。量取125mL透析液，加约0.4mL盐酸（6mol/L）使成中性，加20 mL硫酸铜溶液混匀，再加4.4mL氢氧化钠溶液（40g/L），混匀。静置30min，过滤。取100mL滤液于250mL分液漏斗中，以下按5.1.1 自“加2mL盐酸（6mol/L）……”起依法操作。

5.2 测定

5.2.1 标准曲线的绘制：准确吸取0、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0mL糖精钠标准溶液（相当于0、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0mg糖精钠），分别置于50mL容量瓶中，各加5mL总离子强度调节缓冲液，加水至刻度，摇匀。

将糖精选择电极和甘汞电极分别与测量仪器的负端和正端相连接，将电极插入盛有水的烧杯中，按其仪器的使用说明书调节至使用状态，在搅拌下用水洗至电极起始电位（例如某些电极起始电位达－320mV）。取出电极用滤纸吸干。将上述标准系列溶液按低浓度到坑浓度逐个测定，得其在搅拌时的平衡电位值（－mV）。

在半对数纸上以毫升（毫克）为纵坐标；电位值（－mV）为横坐标绘制标准曲线。

5.2.2 试样的测定：准确吸取20mL经5.1处理的乙醚提取液置于50mL烧杯中，挥发至干，残渣加5mL总离子强度调节缓冲液。小心转动，振摇烧杯使残渣溶解，将烧杯内容物全部定量转移入50mL容量瓶中，原烧杯用少量水多次漂洗后，并入容量瓶中，最后加水至刻度摇匀。依法测定其电位值（－mV），查标准曲线求得测定液中糖精钠毫克数。

    (下略)