锡的测定－比色法

                   果品制品－锡的测定－比色法

1 范围

本方法规定了各种果品制品中锡的测定方法。

本方法适用于各种果品制品中锡的测定。

2 原理

饮料样品以湿法消化以后，用栎精产生颜色，在没有铜和铁干扰的指定条件下，用分光光度计测定锡含量。

3 试剂

3.1 浓硝酸，分析纯；

3.2 浓硫酸，分析纯；

3.3 浓盐酸，分析纯；

3.4 盐酸，2.5mol/L；

3.5 10%碳酸钠溶液；

3.6 0.1%2，4-二硝基酚的50%乙醇溶液；

3.7 饱和硫脲溶液；

3.8 0.2%栎精酒精溶液；

3.9 无水乙醇。 

4 仪器

  实验室常用仪器和下列仪器。

4.1 分光光度计（可调节波长）；

4.2 100mL长颈烧瓶；

4.3 直径约9mm的玻璃珠；

4.4 50mL、100mL容量瓶。

5 测定

5.1 标准曲线的制备：用5mL浓盐酸溶解50mg锡粉，用蒸馏水转移至200mL容量瓶中定容至刻度。溶液的含锡量为每毫升250μg。分别准确吸取1、2、3、4和5mL上述溶液至5个100mL长颈烧瓶中，分别加入浓硫酸5mL、浓硝酸10mL。在电炉上加热直到出现三氧化硫的白色烟雾为止。按5.2中规定的方法继续测定。以溶液测得的吸光度和锡含量绘制标准曲线。

5.2 检测步骤：罐头饮料样品开罐后立即转移到带磨口塞的玻璃瓶中，瓶口立即塞紧。以免罐头打开后内容物与空气接触而溶解更多的锡。准确称取一定量的样品，使样品中的锡含量不超过1mg。如对于柑桔汁，取样量通常为5g。样品置于100mL的长颈烧瓶中，加浓硝酸10mL和一个小玻璃珠，放置约10min，再加浓硝酸5mL。加热混合物，当出现炭化时，加少量时加少量浓硝酸，继续消化并进一步加少量的浓硝酸直至炭化停止。然后在不加硝酸的情况下，继续加热，直至出现三氧化硫白色烟雾。最后冷却烧瓶并加20mL蒸馏水。

把澄清的无色的溶液定量转移到一个50mL容量瓶中（如果消化液不澄清或不是无色状态应弃去重做。第二次消化样品的取样量应比前次少。）用蒸馏水稀释至刻度，混合均匀。吸取2mL上述溶液至另一个50mL容量瓶中，加0.2mL 2,4-二硝基酚溶液，再一滴滴地加10%碳酸钠溶液并不断摇匀，直至出现金黄色。然后一滴滴地加2.5mol/L盐酸，直至颜色消失后，再多加2.5mol/L盐酸5mL。加硫脲溶液3mL、0.2%栎精酒精溶液5mL和乙醇25mL。用蒸馏水定容至刻度并摇匀。30min颜色反应将达到完全，颜色将保持稳定。以试剂空白溶液为对照基准，在波长437nm下用光度计测定吸光度。试剂空白溶液以水代替样品，其它步骤和样品的制备方法完全一样。普通样品使用4cm比色皿，高锡浓度样品采用1cm或2cm比色皿。

6 计算

测定样品的吸光度从标准曲线查出锡含量，再乘以与取样量和稀释倍数有关的换算因子。

7 注意事项

本方法适用于锡含量在10～500mg/kg的样品测定。对于浓度大于500mg/kg的样品，取样量为1g。

8 参考文献

张利奋编译.国际食品分析方法.北京：中国轻工业出版社，1992.226～231