铝的测定－比色法

                    果品制品－铝的测定－比色法

1 范围

本方法规定了果汁饮料中铝的测定方法。

本方法适用于果汁饮料中铝的测定。

2 原理

首先在强酸性介质中用N-亚硝基（β-）苯胲铵和氯仿把灰分中的干扰物质去掉，然后抽提铝。抽提物灰化，制定标准曲线，再用比色法测定铝含量。

3 试剂

3.1 无水碳酸钠；

3.2 硫酸铝钾；

3.3 浓盐酸：分析纯；

3.4 盐酸溶液（1mol/L）；

3.5 盐酸溶液（2mol/L）；

3.6 盐酸溶液（25%）；

3.7 醋酸铵溶液（20%）；

3.8 10.69%氯化钠溶液；

3.9 5%N-亚硝基（β-）苯胲铵溶液：配制后三天内用完；

3.10 1%氢氧化钠溶液；

3.11 1%酚酞溶液；

3.12 氯仿，分析纯；

3.13 醋酸盐缓冲液(pH6.0)：称取54.8g醋酸铵、21.8g醋酸钠和1.2mL冰醋酸，用水溶解并定容至1L。

3.14 羊毛铬花青溶液：称取1g的羊毛铬花青溶解在少量水中，加1mol/L盐酸6mL，再用水定容至1L；

3.15 氢硫基醋酸。

4 仪器

  实验室常用仪器和下列仪器。

4.1 光度计，波长528nm（或用过滤器S53）。

5 测定

5.1 根据样品的铝含量不同，确定取样量。如铝含量太高，样品先经稀释后再取样。吸取5～10mL果汁饮料在550～570℃中灰化，加2mL浓盐酸处理5min，蒸发至干。用10mL1mol/L盐酸溶解残渣，蒸发至约5mL。将此溶液定量转移至一个带刻度的分液漏斗中，使容积增加到20mL。加2滴25%的盐酸调节溶液至pH0.4，再一滴滴地加1mL5%N-亚硝基（β-）苯胲铵溶液。放置3～4min（准确计时）后加5mL氯仿。激烈地摇晃6min。由于铁的存在，氯仿层通常呈绿色。放掉氯仿层，再加5mL氯仿，摇晃5min，静置分层，再放掉氯仿层。小心地将分液漏斗的出口管冲洗干净。弃去含干扰物质的氯仿层。向分液漏斗中的溶液加1mLN-亚硝基（β-）苯胲铵溶液处理，混匀。加20%醋酸铵溶液10mL，然后再加0.5mLN-亚硝基（β-）苯胲铵溶液。放置30min并经常摇晃。加5mL氯仿，摇晃5min，静置。将氯仿层放入铂坩锅中，在表面加热器上蒸发。分液漏斗中的溶液再加5mL氯仿，摇晃抽提4min。氯仿层再放入铂坩锅中。溶液中再加2.5mL氯仿，摇晃抽提3min，氯仿层并入铂坩锅中，并迅速蒸发。将残渣小心地烧成灰并用强热灼烧。能否看到剩下的残渣，这主要决定于铝的含量。残渣中加1g无水碳酸钠，熔化15min使铝溶解（必须非常小心地使粘在坩锅壁上的铝也熔下来）。

冷却后加2mol/L盐酸10mL以除去二氧化碳（注意盖上表面玻璃）。把坩锅放在热的平板上，将熔化物定量地转移到100mL容量瓶中，加1滴氢硫基醋酸，用酚酞作指示剂。用新配制的1%氢氧化钠中和至中性，然后再用0.7mL1mol/L盐酸，将溶液调至pH2.1，加0.1%羊毛铬青溶液15mL。缓慢滴入20mL醋酸盐缓冲液（pH6.0）并连续搅拌。用重蒸水定容至刻度。溶液配好后45min进行测定。光度计波长528nm，比色皿0.25cm，同时配制空白溶液，测定时以空白溶液为对照基准。

空白的制备：称取无水碳酸钠1g，在100mL容量瓶中用2mol/L盐酸10mL溶解，然后按上述样品处理方法添加种种试剂。最后用重蒸水定容至刻度。比色后铝含量可以从标准曲线中查出。

5.2 绘制标准曲线：称取硫酸铝钾8.7944g，用重蒸水溶解并定容至1L（含铝量为500mg/L）。吸取20mL此溶液，用10mL1mol/L盐酸酸化，用重蒸水定容至1L。此标准溶液用于制备标准曲线。

取6个100mL的容量瓶，分别吸取1、3、5、7、9和10mL的上述标准溶液于容量瓶中，分别加10.69%氯化钠溶液各10mL，摇匀。各加氢硫基醋酸1滴、酚酞1～2滴，用1%氢氧化钠中和至中性。分别吸取和滴入15mL羊毛铬花青溶液及20mL醋酸盐缓冲溶液。用重蒸水分别定容至刻度。放置45min，用0.25cm比色皿，在528nm波长处测定吸光度。以溶液中的铝含量和吸光度分别为横坐标和纵坐标作标准曲线。

6 计算

从标准曲线查出含铝量，再乘以与取样量和稀释倍数有关的换算因子。

7 参考文献

张利奋编译.国际食品分析方法.北京：中国轻工业出版社，1992.231～234