游离二氧化硫的测定

                          中华人民共和国国家标准

                             GB T15038-94 

                葡萄酒、果酒－游离二氧化硫的测定－氧化法

1 范围

本方法适用于葡萄酒、果酒及其相关产品中游离二氧化硫的测定。

2 原理

在低温条件下，样品中的游离二氧化硫与过氧化氢过量反应生成硫酸，再用碱标准溶液滴定生成的硫酸。由此可得到样品中游离二氧化硫的含量。

3 试剂 

3.1 磷酸溶液25%：量取295mL 85%磷酸，用水稀释至1000mL；

3.2 氢氧化钠标准溶液c（NaOH）= 0.01mol/L：存放在橡胶塞上装有钠石灰管的瓶中，每周重配； 

3.3 过氧化氢溶液0.3%：吸取1mL 30%过氧化氢（开启后存于冰箱），用水稀释至100mL。每天新配；

3.4 甲基红―次甲基蓝混合指示液。

4 仪器

4.1 二氧化硫蒸馏测定装置如图1；

            图1 二氧化硫蒸馏测定装置

4.2 真空泵或抽气管（玻璃射水泵）。

5 分析步骤

5.1 按图1所示，将二氧化硫测定装置连接妥当，I 管与真空泵（或抽气管）相接，D管通入冷却水。取下梨形瓶（G）和气体洗涤器（H），在G 瓶中加入20mL过氧化氢溶液、H 管中加入5mL过氧化氢溶液，各加3滴混合指示液后，溶液立即变为紫色，滴入氢氧化钠标准溶液，使其颜色恰好变为橄榄绿色，然后重新安装妥当，将A瓶浸入冰浴中。

5.2 吸取20.00mL20℃样品，从C管上口加入A瓶，随后吸取10mL磷酸溶液，亦从C管上口加入A瓶。

5.3 开启真空泵（或抽气管），使抽入空气流量每分钟1000～1500mL，抽气10min。取下G瓶，用氢氧化钠标准溶液滴定至重现橄榄绿色即为终点，记下消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数。以水代替样品做空白试验，操作同上。一般情况下，H中溶液不应变色，如果溶液变为紫色，也需用氢氧化钠标准溶液滴定至橄榄绿色，并将所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积与G瓶消耗的氢氧化钠标准溶液的体积相加。

    (下略)