铁的测定－磺基水杨酸分光光度法

                          中华人民共和国国家标准

                             GB T15038-94

              葡萄酒、果酒－铁的测定－磺基水杨酸分光光度法

1 范围

本方法适用于葡萄酒、果酒及其相关产品中铁含量的测定。

2 原理

样品经处理后，样液中的三价铁离子在碱性氨溶液中（pH=8～10.5）与磺基水杨酸反应生成黄色络合物，可根据颜色的深浅进行比色测定。

3 试剂 

3.1 磺基水杨酸溶液100g/L；

3.2 氨水（1＋1.5）；

3.3 铁标准贮备液（1mL溶液含有0.1mg铁）；

3.4 铁标准使用液（1mL溶液含有10μg 铁）：吸取10.00mL铁标准贮备液于100mL容量瓶中，用0.5%硝酸溶液稀释至刻度；

3.5 铁标准系列：吸取铁标准使用液0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL（含0.0，5.0，10.0，15.0，20.0，25.0 μg铁）分别于六支25mL比色管中，分别加入5mL磺基水杨酸溶液，用氨水中和至溶液呈黄色时，再加0.5mL后，以水稀释至刻度，摇匀。

4 仪器

4.1 分光光度计；

4.2 高温电炉：550±25℃；

4.3 瓷蒸发皿：100mL。

5 试样处理

5.1 干法消化：准确吸取25.00mL样品（V）于蒸发皿中，在水浴上蒸干，置于电炉上小心炭化，然后移入550±25℃高温电炉中灼烧，灰化至残渣呈白色，取出，加入10mL盐酸溶液溶解，在水浴上蒸至约2mL，再加入5mL水，加热煮沸后，移入50mL容量瓶中，用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶，加水稀释至刻度（V1），摇匀。同时做空白试验。

5.2 湿法消化：准确吸取1.00mL样品（V）（视含铁量增减）于10mL凯氏烧瓶中，置电炉上缓缓蒸发至近干，取下稍冷后，加1mL浓硫酸（根据含糖量增减）、1mL过氧化氢，于通风厨内加热消化。如果消化液颜色较深，继续滴加过氧化氢溶液，直至消化液无色透明。稍冷，加10mL水微火煮沸3～5 min，取下冷却。同时做空白试验。

6 分析步骤

吸取干法试样5.00mL（可根据铁含量，适当增减）和同量空白消化液分别于25mL比色管中，或者将湿法试样及空白消化液洗入25mL比色管中，然后按3.5条同样操作，将其与标准系列进行目视比色，记下与样液颜色深浅相同的标准管中铁的含量。

    (下略)