酒精度的测定－气相色谱法

                         中华人民共和国国家标准

                              GB T15038-94

                     果品制品－酒精度的测定－气相色谱法

1 范围

本方法适用于葡萄酒、果酒及其相关产品中酒精度的测定。

2 原理

样品在气相色谱仪中通过色谱柱时，由于在气固两相中吸附系数不同，而使乙醇与其

他组分分离，利用氢火焰离子化检测器进行鉴定，用内标法定量。

3 试剂与溶液

3.1 乙醇：色谱纯（GR），作标样用；

3.2 正丙醇：密度=803.9 g／L，色谱纯（GR），作内标用；

3.3 乙醇标准溶液（A）：用5个100mL容量瓶分别吸取2.00，3.00，3.50，4.00，4.50mL乙醇，再分别加水定容至100mL；

3.4 乙醇标准溶液（B）：用5个10mL容量瓶分别准确量取10.00mL不同浓度的乙醇溶液标准（A），再分别加入0.50mL正丙醇内标溶液，混匀。该溶液用于标准曲线的绘制。

4 仪器设备

4.1 气相色谱仪：配有红火焰离子化检测器；

4.2 色谱柱（不锈钢或玻璃）： 2m×2 mm 或3m×3 mm；

4.3 固定相：Chromosorb 103，60～80目，或性能近似的其他柱材料；

4.4 微量注射器。

5 试样的制备

将样品准确稀释4倍（或根据酒度适当稀释），然后吸取10.00mL于10mL容量瓶中，准确加入0.50mL正丙醇内标溶液，混匀。

6 分析步骤

6.1 色谱条件的选择

a.参考条件：

柱温：200℃；

气化室和检测器温度：240℃；

载气流量（氮气）：40mL／min；

氢气流量：40mL／min；

空气流量：500mL／min。

b.选择条件：

参考上述条件，根据不同仪器的情况通过试验选择最佳操作条件，即使乙醇和正丙醇获得完全分离，并使乙醇在1min 左右流出。

6.2 标准曲线的绘制：分别吸取0.3μL 乙醇标准溶液B，快速从进样口注入色谱仪，同时开启记录仪，记录谱图。以标样峰面积和内标峰面积比值对酒精浓度做标准曲线（或建立相应的回归方程）。

6.3 试样的测定：吸取0.3μL 的试样，按6.2操作。

7 计算

用试样组分峰面积与内标峰面积的比值查标准曲线得出的值（或用回归方程计算出的值），乘以稀释倍数，即为酒样中的酒精含量。所得结果应表示至一位小数。

8 允许差

平行试验测定结果绝对值之差不得超过0.05%（V／V）。

9 参考文献

    中华人民共和国标准《葡萄酒、果酒通用实验方法》（GB/T 15038-94）